Разработка иерархических твердых сплавов с повышенной трещиностойкостью и износостойкостью на основе отечественных крупнозернистых порошков карбида вольфрама с особо однородной структурой и наномодифицированной связкой для нового поколения породоразрушающего инструмента, работающего в условиях Арктики

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 26 сентября 2017 г № 14.575.21.0156 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе 1 в период с 26.09.2017 г по 29.09.2017 г выполнялись следующие работы:

• Аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИ.
• Выбор и обоснование направлений исследований, в том числе:
  • проведение патентных исследований в соответствии с ГОСТ Р 15.011–96 по определению технического уровня объектов хозяйственной деятельности и выявлению тенденций их развития;
  • проведение исследования вариантов возможных решений и выбор оптимального варианта получения нового поколения иерархических крупнозернистых твердых сплавов с наномодифицированной связкой для работы в условиях Арктики на базе отечественных крупнозернистых порошков WC.
• Проведение исследования химического состава, структуры и технологических свойств агломерированных крупнозернистых порошков WC отечественного производства, перспективных для получения иерархических крупнозернистых твердых сплавов с наномодифицированной связкой.
• Проведение экспериментальных исследований режимов деагломерации крупнозернистых порошков WC отечественного производства в лабораторных мельницах.
• Проведение экспериментальных исследований морфологии и гранулометрического состава крупнозернистых порошков WC после классификации.
• Разработка методики изготовления лабораторной партии особо однородного крупнозернистого порошка WC с заданным гранулометрическим составом.
• Изготовление лабораторных образцов высококобальтовых легированных сплавов, моделирующих связующую фазу твердых сплавов, в которых возможно формирование наноструктур.
• Разработка методики изготовления лабораторных образцов высококобальтовых легированных сплавов, моделирующих связующую фазу твердых сплавов, в которых возможно формирование наноструктур.
• Проведение комплексных материаловедческих исследований лабораторных образцов высококобальтовых легированных сплавов, моделирующих связующую фазу твердых сплавов, в которых возможно формирование наноструктур.
• Проведение экспериментальных работ по деагломерации в промышленных мельницах крупнозернистых порошков WC отечественного производства.
• Проведение экспериментальных работ по классификации крупнозернистого порошка WC с целью выделения узкой фракции.
• Изготовление лабораторной партии особо однородного крупнозернистого порошка WC с заданным гранулометрическим составом.
• Определение технологических свойств особо однородного крупнозернистого порошка WC с заданным гранулометрическим составом.
• Исследование магнитных свойств высококобальтовых сплавов, моделирующих связующую фазу твердых сплавов, в которых возможно формирование наноструктур.
• Материально-техническое обеспечение выполнения работ этапа.

При этом были получены следующие результаты:

• В соответствии с Техническим заданием и Планом-графиком исполнения обязательств на 1-ом этапе Соглашения о предоставлении субсидии № 14.575.21.0156 был проведен анализ современной научно-технической, нормативной и методической литературы, в том числе, обзор научных информационных источников, опубликованных в области создания крупнозернистых твердых сплавов с наномодифицированной связкой. Обоснован выбор направления исследований, а именно, проведены патентные исследования по определению технического уровня и выявлению тенденций развития в области твердых сплавов на основе карбида вольфрама и породоразрушающего инструмента, изготовленного из таких сплавов. Исследованы варианты возможных решений и выбран оптимальный вариант получения иерархических крупнозернистых твердых сплавов с наномодифицированной связкой, который включает следующие технологические операции: деагломерацию крупнозернистых порошков карбида вольфрама, классификацию деагломерированного порошка, введение в твердосплавную смесь функциональных добавок (TaC, W), позволяющих получить после вакуум-компрессионного спекания наномодифицированную связку, и последующую термообработку твердого сплава.
• Проведены исследования химического состава, структуры и технологических свойств агломерированных крупнозернистых порошков WC отечественного производства, перспективных для получения иерархических крупнозернистых твердых сплавов с наномодифицированной связкой. Показано, что исходный порошок сильно агломерирован, имеет широкое распределение частиц по размерам с параметром D[4,3] = 37,07 мкм и содержит только одну фазу — WC. Содержание кислорода, связанного и свободного углерода составило 0,0093, 6,12 и 0,025 % соответственно, а содержание нежелательных примесей (Ca, Na, Ni, Mo, P, Si, Fe, K, Mg, Co, Cu, V) не превышает 50 ppm для каждого элемента. По результатам металлографических исследований установлено, что средний размер агломерата составляет 16,2 мкм, а монокристалла — 6,0 мкм, что соответствует коэффициенту агломерации ε= 2,5.
• Проведены экспериментальные исследования режимов деагломерации крупнозернистых порошков WC отечественного производства в лабораторных мельницах для двух скоростей вращения барабана (85 и 135 мин^-1) и трех соотношений шары: материал (10:1, 5:1 и 2:1). Показано, что оптимальным является соотношение шары: материал =5:1 при времени обработки 10 ч, что позволяет получить полностью деагломерированный порошок с коэффициентом агломерации 1,1.
• Проведены экспериментальные исследования морфологии и гранулометрического состава крупнозернистых порошков WC после классификации, по результатам которых установлено, что после классификации по оптимальным режимам порошок карбида вольфрама имеет равноосную форму, а содержание основной фракции размером 5-15 мкм составляет 94%.
• Разработаны Методика изготовления лабораторной партии особо однородного крупнозернистого порошка WC с заданным гранулометрическим составом № 0156/1-2017, а также Методика изготовления лабораторных образцов высококобальтовых легированных сплавов, моделирующих связующую фазу твердых сплавов, в которых возможно формирование наноструктур № 0156/2-2017, в основу которых легли экспериментальные результаты, полученные на 1-м этапе выполнения ПНИ. Методики соответствуют требованиям технического задания на выполнение ПНИ по Соглашению о предоставлении субсидии № 14.575.21.0040 и представлены в Приложениях Б, Г соответственно.
• Изготовлены лабораторные образцы высококобальтовых легированных сплавов, моделирующих связующую фазу твердых сплавов, в которых возможно формирование наноструктур, на что составлен Акт изготовления № 1 , приведенный в Приложении В.
• Проведены комплексные материаловедческие исследования лабораторных образцов высококобальтовых легированных сплавов, моделирующих связующую фазу твердых сплавов, в которых возможно формирование наноструктур. Показано, что для большинства модельных кобальтовых сплавов, содержащих карбид тантала в количестве 1,6-5,6%, в структуре присутствует вторая карбидная фаза на основе карбида тантала, причем морфология этой фазы зависит от содержания карбида тантала в сплаве. Установлено, что с увеличением содержания углерода в модельном сплаве твердость сплава монотонно снижается. Добавка ТаС к высокоуглеродистым образцам несколько снижает твердость связки, измеренную методом наноиндентирования. Твердость связки модельных образцов с пониженным содержанием углерода, содержащих различные количества ТаС возрастает с повышением содержания карбида тантала, причем максимум твердости в 7,8 ГПа достигается при содержании TaC 2,6%. С помощью просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения в модельном образце с добавками 4,6% TaC в связке на основе кобальта выявлено наличие наноразмерной танталсодержащей фазы с межплоскостным расстоянием около 0,31 нм и размерами выделений около 5 нм.
• За счет средств Индустриального партнера проведены экспериментальные работы по деагломерации в промышленных мельницах крупнозернистых порошков WC отечественного производства. Для промышленной мельницы определены оптимальные режимы деагломерации: соотношение шары:материал = 5:1, частота вращения барабана 60 мин^-1, длительность обработки — 10 ч. Данный режим обеспечивает выход фракции 5-15 мкм в количестве 52%, при коэффициенте агломерации ε = 1.
• Проведены экспериментальные работы по классификации крупнозернистого порошка WC с целью выделения узкой фракции по результатам которых установлены оптимальные параметры классификации на установке центробежной классификации Гольф-2: частота вращения ротора — 3330 мин-1, число циклов классификации — 7.
• Изготовлена лабораторная партия особо однородного крупнозернистого порошка WC с заданным гранулометрическим составом в количестве 37,44 кг на что составлен Акт № 2, представленный в Приложении Д. Полученный порошок обладал нулевой текучестью и имел насыпную плотность 7,07 г/см³
• Изучены магнитные свойства высококобальтовых сплавов, моделирующих связующую фазу твердых сплавов, в которых возможно формирование наноструктур. Показано, что для модельных образцов с низким содержанием углерода коэрцитивная сила заметно возрастает в результате введения ТаС , что свидетельствует о вероятном выделении дисперсных наночастиц в связке. Установлено, что для модельных образцов с низким содержанием углерода величина магнитного насыщения снижается в результате введения ТаС , что также вероятно связано с выделением немагнитных наночастиц в связке.
• Проведено материально-техническое обеспечение выполнения работ этапа.
• Подготовлен отчет о прикладных научных исследованиях и оформлена необходимая отчетная документация. Работы на 1-ом этапе Соглашения о предоставлении субсидии № 14.575.21.0156 от «26» сентября 2017 г. выполнены в полном объёме и строгом соответствии с Техническим заданием и Планом-графиком исполнения обязательств.